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1.操作前准备
1.1如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。
1.2末接通电源前应检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置。为了便于钠光灯其辉，应将钠光灯至于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏了钠光灯。
2.接通电源
2.1将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并接好地线，如果使用交流电压变化较大，可通过1kV电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠灯的起辉。
2.2开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关扳向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1～2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。
3.测定操作
3.1开启示数开关，用调零手轮调节仪器的示数盘指示值为零点。反复按下复测钮，使指示值偏离零点，放开复测钮，示数盘应回至零点处。示数盘上红色示值为左旋，黑色示值为右旋，如有误差，可再用手轮调节，反复用复测钮按放3次，使其偏离后在回至零点或停点，记录3次平均值即为仪器的零点。
3.2将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）拧紧。从另一端注入水或供试品空白溶液，先洗涤试管后注满，将另一盖玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽，将两端通光面盖玻片用擦镜纸擦干，如有气泡，可摇动试管使气泡浮入凸颈内，按（3.1）所述的测定零点或停点。如测定值为停点，则计算时应扣除读数即为零点。
3.3 取出试样管，倒出空白溶液，注入供试液少量，冲洗数次后装满溶液，按（3.1）所述测出停点读数，取三次平均值再扣除空白溶液的读数，即为供试品的旋光度。
3.4 在放取试样管时，可将示数开关关闭，以免仪器示数转动，但在测定读数时必须开启，如样品超出仪器测量范围，仪器在±45^○处能自动停止，此时取出试样管，按一下样品室内的复位开关按钮，仪器即能自动回零。
3.5 仪器钠光灯如直流供电产生故障，也可使用交流供电，但稳定性不好，仪器必须按规程检定性能符合要求方可使用，如有异常现象，应随时检验。
4. 关机
4.1测试完毕后，应先将示数开关关闭，然后再关电源，取出试样管洗净晾干，试样室内可放入硅胶吸湿。
4.2登记使用时间和状况。

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