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    碘滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:21    点击次数:
 1  误差要求:
名称 法定标准
标定 标定份数≥3份,相对偏差≤0.1%
复标 复标份数≥3份,相对偏差≤0.1%
标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度 标定值应与名义值一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
    2  指示剂:甲基橙指示液、淀粉指示液
3  基准试剂:三氧化二砷
4  仪器与用具:
4.1  容量瓶(1000ml)
4.2  滴定管(50ml)
4.3 垂熔玻璃器
5  操作步骤:
5.1  I=126.90       12.69     1000ml
5.2  配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
5.3  标定:取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
5.4  计算公式:

式中:Ms:三氧化二砷的质量(g)
 V:滴定所耗硫酸滴定液滴定液、氢氧化钠滴定液的体积(ml)
 V0:空白试验所耗硫酸滴定液、氢氧化钠滴定液的体积(ml)
5.5  注意事项;
5.5.1  如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
5.5.2  本液应置玻璃塞的棕色瓶中,密闭,在凉处保存。
 
 
 

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