当前位置 :主页 > 兽药专业 > 质量检验 > 化验技术 > 正文
    熔点测定操作规程
作者:admin  更新日期:2019-05-12 19:34    点击次数:
1  仪器和用具:
1.1  温度计;
1.2  熔点测定毛细管;
1.3  熔点测定仪。
2  定义:熔点系指一种物质按一定方法测定由固体熔化成液体的温度,或溶融同时分解的温度,或在溶化时自初至全熔经历的一段温度,测定熔点可以区别或检查药品的纯杂程度,每种药品都具有一定熔点,纯度变更时则熔点改变,或熔融温度范围加宽。
3  原理:一个固体物质的熔点,即是该物质在大气压力下,固态与液态达到平衡时的温度。
4   操作步骤:
4.1  取供试品和标准品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低、在135℃以上受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品时,可在五氧化二磷干燥器中干燥过液或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。
4.2  分取供试品和标准品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管),由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15cm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液6cm以上时,管长应适当增长,使露出液面3cm以上,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。
4.3  将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)用橡皮圈固定。
4.4  闭合电源开关在至ON位置,熔点测定仪的搅拌电动机旋转,照明灯亮,温度显示“40℃”。
4.5  选定升温速率,按下相应的开关,若未选择,仪器自动按1℃/min升温。
4.6  预置起始温度应低于样品溶点10℃。预置方法:按下预置键PRE,同时观看温度显示数字开始由40℃快速增加,在接近预置的温度时,用点动的方法使数字增至要预置的温度。
如果预置温度值需变更时,将“实测/复位”开关MEA/RESET按下再释放为“复位”状态,预置值恢复40℃。预置新值时,再重复步骤4.6。
4.7  将“实测/复位”开关置“实测”状态,熔点测定仪对硅油快速加热,加热至预置的起始温度开始按选定的升温速率进行程控升温,注意观察温度增长情况,实测前,升温速率可任意改变。
4.8  温度升至起始温度预置值时,将装有标准品的毛细管插入毛细管支架中,将毛细管支架竖直插入仪器托架上矩形孔中,位置须使毛细管的内容物部分恰在温度计汞球中部,继续加热,调节升温度速率为每分钟上升1.0~1.5℃。
4.9  通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况,记录标准品初熔至全熔时的温度重复测定3次,取其平均值,即得标准品的实测熔点,与其实际熔点相比较,得出温度计的校正值。
4.10  供试品的测定按步骤4.6-4.9进行。
4.11  测定结束,将“实测/复位”键回到“复位状态”(此时显示40.0℃,比值不是传温液温度,而是预置的起始值,自动停止加热,按下冷风机开关,冷却传热系统,准备下次测试)。
5  注意事项:
5.1  本操作为测定易粉碎的固体药品。
5.2  “初溶”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
5.3  “全溶”系指供试品全部液化时的温度。
5.4  测定溶融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初溶温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全溶温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全溶温度。某些药品无法分辨其初溶、全溶时,可以以其发生突变时的温度作为熔点。
5.5  更换硅油;硅油使用一段时间后会发生聚合现象,尤其是高温工作状态下将会增加硅油的粘度,因此必须定期更换。
更换硅油步骤:
a  关闭电源开关,拨下电源、电源电缆线;
b  取下溢流瓶,接上相同尺寸磨口直玻璃管,将仪器向左方倾斜,缓慢倒出硅油于烧杯中;
c  用乙醚和甲基 – 氯化物的混合物清洗U形杯体;
d  量取适量甲基硅油,将漏斗插入插毛细管托架的开口内,安置好溢流瓶于下垂位置,将硅油倒入漏斗内,由仪器左侧溢流口看硅油面升到U形杯的横梁下沿平齐时为止。
5.6  测量过程中勿开风机。
 

    相关文章

    • 玻璃仪器清洗标准操作规程

      1. 洁净剂及使用范围 实验室中常用的洁净剂 洗涤剂、洗衣粉、洗液和有机溶剂 1.1 使用范围 洗涤剂、洗衣粉 用于清洗能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等。 洗液

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 培养箱清洁标准操作规程

      1 定期清洁,保持设备内外卫生. 1.1 清洁:每周一次,关闭电源,然后清除箱内物,用0.1%新洁尔灭或75%乙醇,擦拭箱内及可能污染的死角,并每月轮换消毒液. 1.2 每月对箱室内菌检一次

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 冰箱的清洁标准操作规程

      1 切断电源,打开冰箱门; 2 清除冰箱内已过期的各种物品,并将需要保留的东西移出,放在盘子内。 3 用温热法除去冰箱冷冻部分的冰或霜。 4 用抹布蘸取少量清洁液擦拭冰箱内的各个

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 重金属检查操作规程

      1 试剂: a、乙酸铵(AR) b、硫代乙酰胺(AR) c、氢氧化钠(AR) d、甘油(AR) e、硝酸铅(AR) f、硝酸(AR) g、蔗糖(AR) h、盐酸(AR) 2 仪器与用具: a、50ml纳氏比色管 b、高温炉

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 水分测定操作规程

      1 试剂: a、I 2 (AR级) b、SO 2 (AR级 ) c、C 5 H 5 N(AR级) d、无水CH 3 O 4 (AR级) 2 仪器与用具: a、附滴定装置的棕色瓶 b、微量水分测定仪 3 操作步骤: 3.1 原理:本法是根据碘和二

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 炽灼残渣检查操作规程

      1 试剂: a、变色硅胶 b、硫酸 2 仪器与用具: a、高温炉 b、瓷坩埚 c、分析天平(万分之一) 3 原理: 供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算供

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 铁盐检查操作规程

      1 试剂: a、盐酸(AR) b、硫氰酸铵(AR)c、硫酸铁铵(AR) d、硫酸(AR) 2 仪器与用具: 50ml纳氏比色管 3 原理: 三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁铬

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 砷盐检查操作规程

      1 试剂: a、三氧化二砷(AR) b、醋酸铅(AR)c、碘化钾(AR) d、氯化亚锡(AR) e、无砷锌(AR) 2 仪器与用具: 检砷装置 3 操作步骤: 3.1 标准砷溶液的制备;称取三氧化二砷0.132g,

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 氯化物检查操作规程

      1 试剂: a、硝酸(AR) b、硝酸银(AR)c、氯化钠(AR) 2 仪器与用具: 50ml纳氏比色管 3 原理: 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在同

      作者:admin , 发布于2019年05月12日
    • 最低装量检查法标准操作规程

      1 重量法(适用于标示装量以重量计者)。除另有规定外,取供试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签,容器外壁用适宜的方法清洁并干燥,分别精密称定重量,除去内容物,容器内

      作者:admin , 发布于2019年05月12日

  • 中国农业部
  • 中国兽药信息网
  • 中国动物保健品协会
  • 广东温氏食品
  • 南方农村报
  • 中国动物保健
  • 梅里亚中国
  • 浙江海翔药业
  • 农业户
  • 生活娱乐
  • 养殖联盟
  • 畜牧人才联盟
  • 联系我们(24h在线) 15777573668 QQ:1589961818
    Copyright © 2011-2031 兽药专业网Bioob.com 版权所有 转载请注明出处(标明转载来自兽药专业网) 桂ICP备(11002837)号